卡尔费休滴定法自动化应用指南

2024-04-25

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摘要

卡尔费休滴定是一种测定各种样品中含水量的标准方法，并且需要样品水处于自由状态。但是，在一些材料中，水可能以结合态存在或释放缓慢；或者，一些材料与 KF 试剂发生副反应。对此，使用一个加热炉将样品加热可加速水的释放：干燥的惰性气体或空气流过样品，将气态水带入滴定池中，并在滴定池中进行测量。结果由 LabX? 软件处理和报告，并且所有数据保存在安全的数据库或 LIMS 系统中。

在卡尔费休滴定中，对所有不溶于溶剂、表现出缓慢的水释放或与卡尔费休试剂显示出副反应的样品类型来说，使用加热炉进行气相水萃取是一项非常重要的技术。这些样品包括无机盐、各种油、颗粒以及冻干物。

在本应用手册中，使用最新一代的梅特勒 - 托利多自动进样器，即 InMotion? KF 加热炉自动进样器对各种样品类型进行气相水萃取。InMotion? KF 加热炉具备多种优点，可确保精确有效的分析以及高度的灵活性： - 螺帽的使用简化了小瓶处理。将样品称量到样品瓶中并用螺帽封闭。除了这些盖子以外，许多带钳口盖的西林瓶还可用于标准品配置。 - 不同的样品瓶尺寸：由于能实现低空白和漂移值，使用 5 和 10 mL 小瓶容量可在 ppm 范围内进行水定量。对于需要更大样品量的样品，可使用适用于更大体积的 20 mL 样品瓶。 - 数字气体流量控制：数字气体流量控制确保在水萃取过程中提供稳定的气流。40 – 280 °C 的宽泛温度范围确保表面和结合水的准确水分析。 - 扫描：为了确定样品的分解温度，可使用“扫描”功能。该功能以常用的 1 – 5 °C/min 升温速率对特定样品从定义的起始温度到定义的结束温度进行扫描。理想的气相萃取温度通常比分解的初始温度低 20- 30℃。 - 升温：通过以较慢的升温率升温至气相萃取温度可以小心地除去挥发性溶剂。

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